开封--拥有计量校正经验丰富技术员--校准计量标准

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封--拥有计量校正经验丰富技术员--校准计量标准


  通常来说,仪器计量器具的分类主要有:A类、仪器计量器具的范围一、经计量行政部门授权的社会公用仪器计量标准器具;二、依法考核合格的计量标准器具;三、用于贸易结算、安全防护、卫生、环境监测方面列入 强制 目录的工作仪器计量器具。
对于怎样保证量值溯源的有效性,则要根据《实验室 评审工作指导书》的要求,对仪器计量 机构加以完善,从根本上满足量值溯源的基本要求。从某个角度分析,仪器校准是自愿行为,且进行校准的主要目的是对照计量标准,对误差加以分析,从根本上保证量值的准确性,并形成自下而上的操作。

 

操作
1)操作要点
1.参照所属仪器的说明书摆放好仪器,将有关插头对号入座,接地线要牢固接地。
2.将层析柱接入气路,检查气路是否漏气,熟悉高压气瓶的用法;总压阀->调节减压阀(使压力为2×10Pa)->调节稳压阀﹑针形阀,使载气流速达到所需要求。
3.加热层析柱至所需温度(波动值<0.5℃)。加热进样器,使其温度稍高于样品组分的沸点。加热 器,使其温度与柱温相同或稍高,切勿低于柱温,以防样品蒸气冷凝污染鉴
定器。
4.打 器温压关,动 放大部件(对氢火焰离子化 器是启动直流
放大器)。调节 器,使基线稳定,定好零点,即可始进样分析。
5.样品为液体时,可直接用微量注射器由进样口注入,若样品为气体时,即可用气体六通阀或直接用注射器进样。
2)条件的选择
在选好色谱柱的前提下,还应注意下述各点:
1.载气流速。用氢作载气时,一般填充柱之载气流速为5~10厘米/秒的线性速度。适当的流速,有利于提高分辨率。
2.柱温。通常采用与样品平均沸点相等或高出10度的柱温为宜。但是,在气液色谱中,流动相以恒温进入色谱柱时,将使相似化合物早馏出峰互相重叠,晚馏出峰宽度增加。若改为单阶
梯式或多阶梯式线性程序升温方式,则可大大提高其分辨率。在选择初步(化合物中沸点)升温速率(0.5~6℃/分)和 终温度(化合物中沸点,但不高于固定相的沸点)的
基础上,经过试验就可找出与理想分辨率有关的柱温。
3.进样的体积与速度。普通填充柱的气体样品进样量为0.1~1毫升,液体样品为0.1~2毫升。进样体积过大,会使峰形扁平甚至重叠,有时还会出现畸形峰,不利于测量面积。此外,氢
火焰离子化 器的进样量应比热导池 器小。至于进样速度,原则上要求越快越好,这样可提高分离效果,降低进样误差。

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  但随着时间的变化或是操作环境的变化,或者是测量仪器使用方式和条件的变化,可能导致仪器失准。因此,当测量仪器的一个仪器校准周期过后,就该立即仪器校准。另外,在有效仪器校准期内,也应不定期抽查仪器偏离的状态。
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